24 Juil 2010

Les analyses

Rédigé par cetam 6 commentaires

Analyses des miels

Les principaux critères de contrôles

Critères de qualité :

Le taux d’humidité

Valeur légale : en général ≤ 20 %

Valeur conseillée : < 18,5% – fort risque de fermentation du miel au-dessus de 18,5% (= miels à DLUO courte)

Le taux d’humidité intervient également dans les phénomènes de cristallisation. C’est avec des taux d’humidité voisins de 17 – 18% que les miels cristallisent le plus rapidement

Mesure : au réfractomètre

Le taux d’H.M.F. (Hydroxy Méthyl Furfural)

Valeur légale : en général ≤ 40 mg/Kg

(≤ 80 mg/Kg pour les miels issus de régions tropicales + voir particularités des miels à faible activité diastasique)

Valeur conseillée : < 15 mg/Kg la première année – si > 30 mg/Kg : DLUO courte

L’HMF est un précurseur des « caramels » – c’est un « indice de vieillissement » des miels – AUCUN MIEL NE BONIFIE AVEC L’ÂGE – La production d’HMF est proportionnelle à la température de stockage, aux éventuels traitements thermiques subis par les miels (température, durée) et à leur acidité (plus un miel est acide, plus la production est rapide.

Miels vieillissants rapidement: miels dont le pH est inférieur à 4 (exemple : lavande…)

Miels vieillissants lentement : miel dont le pH est supérieur à 4,5 (exemples : miellats en général, châtaignier, bourdaine…)

L’activité diastasique (= activité de l’amylase)

Valeur légale : en général ≥ 8 (Unités « Schade »)

≥ 3 pour certains miels naturellement pauvres en enzymes (« Citrus », robinier faux acacia…) Mais si cette activité est comprise en 3 et 8, la teneur en HMF NE DOIT PAS DÉPASSER 15 mg/Kg.

L’amylase est une des nombreuses enzymes provenant des glandes digestives de l’abeille. Elle intervient dans l’hydrolyse des amidons en maltose.

Les miels de miellat ont une activité diastasique supérieure à celle des miels de nectar (présence d’enzymes des « pucerons » et des abeilles). Les miels de bruyère callune ont également une activité diastasique élevée. Plus les abeilles « travaillent » un nectar pour le transformer en miel plus sa « charge » enzymatique est élevée.

L’activité enzymatique des miels décroît au cours du temps selon une loi de décroissance de période T = temps durant lequel cette activité diminue de moitié. Cette décroissance est proportionnelle à la température de stockage et aux traitements thermiques que les miels ont éventuellement subis.

L’activité de l’invertase (= activité de la saccharase)

Valeur légale : aucune 

L’invertase ou saccharase est également une enzyme digestive de l’abeille. Elle intervient dans l’hydrolyse du saccharose et en glucose et en fructose.

Il n’y a pas de valeur légale mais le dosage de son activité est intéressant pour évaluer la fraîcheur d’un miel car cette enzyme se dégrade plus rapidement que l’amylase (voir tableau précédent). Enfin, il est intéressant de la mesurer dans les recherches sur les adultérations.

Les autres critères:

La conductivité électrique

Valeur légale : en général < 800 µS/cm pour les miels de nectars (miels de fleurs) et >800µS/cm pour les miels provenant en partie de miellats.

Le paramètre est une mesure indirecte de la minéralisation des miels. Les miels de nectar faiblement minéralisés ont une conductivité inférieure à 500 µS/cm. Elle peut même approcher les 100 µS/cm pour les miels de robinier faux acacia. Il existe des exceptions « châtaignier », « cotonnier », fortement minéralisés donc à conductivité électrique élevée. Les miels de miellat, fortement minéralisés, ont en général une conductivité électrique supérieure à 1000 µS/cm. Des règles spécifiques sont appliquées pour chaque appellation monoflorale où le critère « conductivité » peut être très discriminant.

La mesure précise de la conductivité électrique implique obligatoirement d’avoir, auparavant, mesuré le taux d’humidité du miel.

C’est un critère très important qui permet, en général, de séparer les miels de nectar des miels de miellat.

Un autre critère permet également de séparer les miels de nectar des miels de miellat. La mesure du pouvoir rotatoire des miels. Les sucres sont des molécules chirales. Ces molécules ont la propriété de dévier la lumière polarisée. Les miels de nectar dévient cette lumière à gauche (pouvoir rotatoire négatif = lévogyre) alors que, pour les miellats, la lumière est déviée à droite (pouvoir rotatoire positif = dextrogyre). C’est uniquement leur composition globale en sucres qui explique cette différence.

Exemple d’application : à l’analyse pollinique, les miellats de chêne ne contiennent pas de pollen de chêne, mais peuvent contenir beaucoup de pollen de châtaignier, si cette espèce est également présente. Dans les deux cas, la conductivité électrique est élevée, mais les miels de châtaignier, riche en fructose, sont toujours lévogyres alors que les miellats de chêne toujours dextrogyres.

Nous utilisons également la polarisation des grains d’amidon, pour les mettre en évidence, dans les miels lors des analyses polliniques (microscope polarisant). La présence importante de nodules d’amidon dans un miel est un signe d’adultération par certains sirops de sucre (photo ci-dessus).

Le pH et l’acidité 

Valeur légale : seule l’acidité libre possède une valeur légale : ≤ 50 mEq/Kg (mEq : abréviation de milli équivalent)

Les autres paramètres : pH initial, pH équivalent, acidité combinée (lactones) et acidité totale sont néanmoins importants dans la qualification des appellations monoflorale.

Le pH initial est le pH d’une solution de miel à 10%. Par abus de langage, on parle de pH du miel. Cette valeur est le plus souvent comprise entre 3,5 et 4,5 pour les miels de nectars. Elle est supérieure à 4,5 pour les miels de miellats. Exceptionnellement, ce pH peut approcher la neutralité (pour les miels de bourdaine, de jujubier et de manière rarissime les châtaigniers).

 L’acide principal présent dans les miels est l’acide gluconique. Il est produit par action d’une enzyme de l’abeille sur le glucose, la gluco-oxydase. La réaction est également à l’origine du peroxyde d’hydrogène (eau oxygénée) présent dans les miels. Cet acide peut « se cycliser ». La forme non cyclique est la forme acide alors que la forme cyclique est une lactone (= ester cyclique).  Il existe dans chaque miel un équilibre entre les deux formes. Cet équilibre dépend également du pouvoir tampon de chaque miel. Les autres paramètres mesurés permettent d’évaluer l’importance de chaque forme :

– le pH équivalent est le pH où les deux formes sont en quantité égale ;

– le pH initial est, en fait, le pH issu de la forme non cyclique.

– l’acidité libre est la quantité de forme non cyclique (elle est calculée à partir de la quantité de soude qu’il faut pour la neutraliser)

– l’acidité combinée (ou lactones) est la quantité de la forme cyclique

– l’acidité totale est la somme des deux.

Le rapport entre les deux formes est très variable selon l’origine botanique. Un miel de lavande possède un peu près 20 mEq/Kg de chaque forme, alors qu’un miel de sapin aura une  vingtaine de mEq/Kg d’acidité libre pour seulement quelques unités de mEq/Kg de lactone.

La coloration

 

Valeur légale : aucune mais des limites sont fixées pour certaines appellations monoflorales.

La couleur des miels se mesure toujours sur des miels liquides. Elle correspond à la couleur d’une épaisseur de 1 cm de miel. L’appareil le plus utilisé est l’appareil LOVIBOND® (voir ci-contre). L’éclairage et la qualité visuelle de l’expérimentateur ont alors une importance. Il existe maintenant des appareils permettant de faire cette mesure automatiquement. Ils possèdent une meilleure reproductibilité, mais il faut que les miels soient parfaitement liquides.

Généralement, la correspondance est convertie en unités PFUND. Elle s’exprime alors en mm.

Le chauffage et le vieillissement naturels des miels modifient la coloration.

 

La mesure de la couleur est utilisée dans les échanges internationaux, la classification des miels en clairs ou foncés lors des concours (la limite de 55 mm étant le plus souvent choisie) ou pour les appellations monoflorales où la coloration est discriminante.

Les sucres

Valeurs légales :

– saccharose : en général ≤ 5%

Exceptions pour certains miel ≤ 10% voire ≤ 15%

Consulter le détail de l’Arrêté du 30 juin 2003

– glucose + fructose : en général ≥60%

Miels contenant du miellat : ≥45%

Tous les miels contiennent au minimum 6 sucres :

Fructose – Glucose – Saccharose – Maltose – Isomaltose et Turanose.

Certains miels contiennent des sucres particuliers qui sont considérés comme des marqueurs :

Ex : erlose dans les miels d’ « acacia » (Robinier), tréhalose et mélézitose dans les miels de sapin.

L’analyse des sucres est nécessaire dans la confirmation de certaines appellations monoflorales. C’est également un élément dans la mise en évidence des adultérations.

La composition en sucres des miels est un élément essentiel dans leur structure liquide ou cristallisée. Tous les sucres du miel ont une importance mais, en première approche, on regarde les rapports Glucose/Eau et Fructose/Glucose.

Les analyses pollliniques:

L’analyse pollinique d’un miel n’est pas une analyse de la composition florale d’un miel. Cela s’explique aisément car les miellats ne contiennent généralement pas de pollen des espèces dont ils sont issus. Certaines fleurs comme le lavandin (plante stérile), la renouée du Japon ou la luzerne ont des nectars très pauvres en pollen alors que le pollen est surabondant dans les nectars de châtaigniers ou de myosotis. Les nectars issus de nectaires extrafloraux, des fleurs femelles des espèces monoïques et dioïques ne contiennent pas de pollen non plus. Par contre, on trouvera dans les miels des grains de pollen provenant de la récolte de pollen en pelotes par les abeilles ainsi que ceux qui sont issus de certaines pratiques apicoles (échanges de cadre, transhumance…)

Malgré tout, l’analyse pollinique des miels est très importante. Elle est un élément déterminant dans la majorité des appellations monoflorales. Elle donne des informations sur les espèces qui ont été utilisées par les abeilles, sur la présence éventuelle de miellat (éléments indicateurs de miellat), sur une éventuelle fermentation (présence de levures), sur des mauvaises pratiques apicoles (miels mal épurés) et sur l’origine géographique du miel.

La mélissopalynologie est une science très difficile qui demande de solides compétences de botanique, de palynologie mais également de phytosociologie et d’apiculture, la connaissance des pratiques apicoles étant déterminante pour l’interprétation des résultats.

L’analyse peut se faire à différents niveaux :

–      En analyse de routine, on se contente d’identifier les pollens principaux avec la technique du pollen frais. Avec cette technique, pour certaines familles botaniques, il est parfois impossible d’identifier précisément les espèces quelquefois même les genres, mais pour beaucoup d’appellations ce n’est pas obligatoirement nécessaire.

–      La recherche de l’origine géographique implique une enquête plus approfondie. L’utilisation de technique permettant de mieux visualiser les détails morphologiques des grains de pollen peut alors être nécessaire. On peut alors acétolyser les grains de pollen. Depuis peu, notre laboratoire est équipé d’un microscope interférentiel qui permet, dans beaucoup de cas, d’éviter l’acétolyse, technique longue, coûteuse avec manipulation de produits dangereux.

–      Les expertises dans le cadre légal par exemple impliquent des recherches encore plus longues et plus complexes où la palynologie devient alors une véritable enquête policière où il faut penser aux grains de pollen présents mais également à ceux qui sont absents et qui devraient être là.

Nous disposons également d’une banque de données de la flore mondiale représentant plus de 60 000 taxons dont une partie est actuellement en cours de numérisation en microscopie interférentielle.

D’autres analyses:

Composants naturels des miels :

Proline : Le dosage de cet acide aminé est utile dans le cadre de recherches sur une éventuelle adultération. Sa teneur varie en fonction de l’origine florale des miels.

Glycérol: Il s’agit d’un sous-produit de la fermentation alcoolique des miels. Moins de 50 mg/Kg, les miels n’ont pas fermenté. Plus de 300 mg/Kg, la fermentation est nette.

Formates et oxalates: Présents naturellement dans les miels à des concentrations diverses, leur teneur augmente suite à des traitements à l’acide formique et à l’acide oxalique. Également intéressants dans le cadre de recherches sur les adultérations (analyse en composantes principales)

Acide gluconique et gluconolactone: Intéressants dans le cadre de recherches sur les adultérations (analyse en composantes principales)

Contaminants des miels :

Antibiotiques: Dosage des tétracyclines, streptomycines, sulfamides, chloramphénicol, nitrofuranes AOZ et AMOZ, tylosine…

Autres antibiotiques sur demande et uniquement pour quantité.

Analyses du pollen en pelotes et de la gelée royale

 

Pollen en pelotes

 

– Identification des pelotes et quantification en masse

–  Mesure du taux d’humidité (important pour la conservation du pollen)

Gelée royale

– Identification des grains de pollen pour origine géographique

– Mesure du taux d’humidité

D’autres dosages concernant la qualité en projet.

Hydromel

– Teneur en éthanol

– Profil des sucres

Recherche de la présence de miel dans les produits « au miel »

– Étude au cas par cas – nous consulter

o-o-o-o

6 avis

  1. IBRAHIM OUAHIB says:

    avec le nom di allah
    je remercer l’ensembles des membres de la CETAM pour tout les éfforts et surtout pour les information poubliee
    je suis un apiculteure technicien chimiste algerien

  2. Brun says:

    Bonjour,
    Merci pour toutes ces informations utiles.
    Je suis consolatrice de miet et je viens d’acheter du Irlande d’acacia chez leader price, l’origine du miel est de Hongrie et de Moldavie.
    Comment obtenir des informations fiables sur la composition de ce miel ?
    Je vous remercie.
    Bien cordialement
    AB

  3. Jean luffet says:

    Bonjour je vous remercie pour votre site très intéressant et je vous prie de m’éclairer sur le fait que cette année mon miel qu’un ami apiculteur a pris en charge en mon absence comporte un taux de glucose très élevé par rapport au fructose. Une texture épaisse et un parfum tendant vers la vanille.choses inhabituelles. Sincèrement je n’ai pu ni le consommer ni le vendre à mes clients habituels. Merci et bonne continuation

  4. urech says:

    Bonjour
    Très satisfait des analyses faites par le Cetam et des réponses rapides apportées à mes questions.

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